环氧树脂中无机氯和总氯的测定

氯含量是环氧树脂的一种沉要指标
，凭据其在树脂中的存在大局可分为无机氯、易皂化氯和总氯。各种类型的氯在肯定温度下均能和胺类等固化剂反映天生相应的可电离的物质
，形成偶极子
，对于环氧树脂硬化物机能产生不良的影响。因而
，检测环氧树脂原料、半制品及制品中氯含量
，可对其造作工艺和产品品控提供数据凭据和技术支持。

色谱前提

分析柱：SH-G-1+SH-AC-11 

流动相：

游离态氯：KOH梯度洗脱 0-12 min, 5 mM KOH; 12.1-19 min, 20 mM KOH; 19.1-30 min, 5 mM KOH.

总氯：13 mM KOH等度洗脱

流速：1.0 mL/min 

抑造器：SHY-A-6

进样体积：25 μL

前处置：无机氯
，称取约1g样品（正确纪录质量
，精确至0.0001g）
，加10mL丙酮超声溶化
；取1mL已溶化样品于离心管
，参与9 mL超纯水
，涡旋混合5min
，超声15min
，而后3000 r/min离心15min
；取上层清液过C18柱、0.22μm滤膜进样分析。

总氯
，称取约50mg样品（正确纪录质量
，精确至0.0001g）
，经氧弹点火前处置
，过0.22 μm滤膜进样分析。

氧弹操作规范：

(a)称量液体样品于样品杯（坩埚）中
，缠绕点火丝
，中央段接触液体样品表表
，两端固定于氧弹两个电极（把稳点火丝不要触及样品杯
，以免短路）
，在氧弹内参与20mL 20mM NaOH吸收液
，旋上氧弹盖
；

(b) 将氧弹置于充氧器上
，打开氧气总阀。调节略压阀至1.5  Mpa  ～  3  Mpa
，压下手柄
，待充氧器上氧压表指针终场
，即充氧实现。氧压批示即氧弹内压力值。而后用泄气阀对氧弹进行泄气
，再次充氧
，如此2-3次
，可将氧弹内空气赶出
，以达到纯氧环境
；

(c) 在冷却桶内装入3000 mL左右的冷却水。将氧弹置于其中
，衔接上点前方
，打开点火节造器电源
，接入点前方
，点火批示灯亮注明衔接情况优良
，如无显示或闪动
，则衔接不良或断线。灯亮后
，按下点火开关。灯维持几秒至几十秒后熄灭（注明点火成功）
；

(d) 点火成功后
，冷却搁置30 min以上
，若测溴元素
，至少45 min以上。每5 min ～ 10min摇摆一次。当预计样品所含卤素的浓度较高（例如
，超过20g/kg）时
，则必要将氧弹衔接到一个装有吸收液的吸收瓶中
，以缓慢、一样的速度开释出气体
，使吸收试管中只能

观察到很幼的气泡
；

(e) 移出吸收液
，用吸收液冲刷氧弹样品杯
，至少冲刷3次
，归并吸收液和吸收瓶内的液体并吸收液定容至100mL。  过0.22μm滤膜
，进样分析
；

(f) 用超纯水彻底洗濯氧弹、坩埚
，烘干或晾干
，在点火样品前必要进行空缺试验。

环氧树脂中无机氯谱图

环氧树脂中总氯谱图