离子色谱技术作为阴离子分析的首选步骤,在越来越宽泛的领域得到利用,从传统的环保、疾控行业,逐步向高端领域拓展,如电厂行业、半导体行业、核电行业、军工行业等。
由于高端用户的分析需要越发严格,对离子色谱技术提出了更高的要求,其中利用阀切换(也称柱切换)技术分析样品中的痕量阴离子越来越得到关注。
本文将利用阀切换技术进行样品富集的根基管路衔接情况为例进行介绍,但愿可能为各人提供微薄助力。

1、重要设备及配件
·电磁六通阀:2个
·高压输液泵:2台
·捕获柱:1支
·富集柱:1支
·分析柱:1支
·超纯水:电阻率>18.2MΩ·cm
·淋洗液产生器:预防因试剂中存在杂质阴离子影响分析了局
2、管路衔接

图1 管路衔接
阀切换重要分为三部门:进样?椤⒏患?楹头掷肽?。进样?橛糜谑侄蜃远治鲅纷⑷氪笱妨慷炕分;富集?橛糜诮治鲅分械拇庾榉纸懈患ㄋ;分析?橛糜诮患ㄋ醯拇庾榉纸蟹掷爰觳。
3、状态分析
(1)进样状态
如下图所示,2个电磁阀均处于进样位。

图2 进样状态
①自动进样器/手动进样将样品注入定量环中;
②输液泵1将泵入的超纯水通过捕获柱后,进入阀1的2号孔位,从3号孔位流出后,衔接至阀2的5号孔位,经过4、2孔位衔接的捕获柱后,从6号孔位排出;
③输液泵2将超纯水泵入淋洗液产生器,产生的淋洗液经过阀2的2、3孔位,流出至色谱柱。
(2)富集状态
如下图所示,阀1切换至分析位,阀2处于进样位。

图3?富集状态
此时阀1定量环中的待分析样品被纯水冲出,进入阀2的富集柱中,由于纯水不拥有淋洗成效,待分析组分会在富集柱上保留而不会被洗脱冲出,经过一段功夫的冲刷后,定量环中的待分析样品全数进入富集柱,实现富集操作。
(3)分析状态
如下图所示,阀1切换至进样位,阀2同时切换至分析位。

图4?分析状态
①阀1实现将待分析样品冲出定量环操作后,切换至进样位,为下一样品分析做筹备;
②淋洗液产生器产生的淋洗液将顺次经过阀2的2、1、4、3号孔位,将富集柱上吸附浓缩的待测组分冲出,进入色谱柱进行分离。
(4)进样状态(复位至图2所示地位)
阀1、阀2均处于进样位。实现一个样品的分析后,阀2从分析位切换至进样位,系统进入进样状态,期待下一次分析过程。
4、当苦衷项
(1)阀切换技术会用到2个以上进样阀,因而各阀之间的切换功夫必要精准节造,不然可能出现因样品损失造成数据偏低的情况。
(2)此刻普遍使用的抑造器为自再生电解微膜抑造器,通常情况下电解过程使用的水来自电导检测器回流,在痕量离子分析过程中,回流水中的阴离子可能会造成较大滋扰,因而建议选取表接水抑造模式,此时必要额表增长1台输液泵。
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